2、溶液配制
2.1试剂准备
蒸馏试剂(R1)、铁氰化钾缓冲液(R2)、4-氨基安替比林显色剂(R3)、载流(C)
2.2标准溶液配制
标准工作液(10、20、50、80、100μg/L):分别准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL挥发酚标准中间液(1000μg/L)于10 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀,配制成 10-100μg/L 的标准系列工作液。
3、测试结果
3.1线性测试
将挥发酚标准系列工作液(10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L 和 100μg/L)分别进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,挥发酚的线性在0.9999以上,标准曲线见图1,分析峰形图见图2。
图1挥发酚标准曲线

图2 标准曲线分析峰形图
3.2重复性测试
按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》进行试样的提取,定量重复性(峰面积)测定结果见表2,重复性的分析峰形图见图3。
图3 重复性分析峰形图

3.3检出限
将5μg/L挥发酚溶液连续测定7次,,当n=7时t=3.14,检出限(5μg/L):0.63μg/L,结果详见表3,分析峰形图见图4。

图4 检出限(5μg/L)分析峰形图
3.4加标回收率
按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》对石英砂、石英砂加标、黄土、和黄土加标进行试样的提取,将样品提取液连续测定6次,得到加标回收率。加标回收率测定结果见表4,加标回收率的分析峰形图见图5-9。
图5 石英砂空白峰形图
图6 石英砂0.1mg/kg加标峰形图