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流动注射法检测预制菜中亚硝酸盐和硝酸盐的含量
方案概述:
流动注射法可以用于预制菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量检测
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聚光 发布时间:2025-03-07 聚光 来源:admin 聚光 浏览次数:

亚硝酸盐,是含有亚硝酸根离子(NO2-)的盐。硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,是自然界中最普遍的含氮化合物。生活中常见含有亚硝酸盐的食品有泡菜、火锅、剩菜和食品添加剂等。

由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高,食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒,3克导致死亡。亚硝酸盐是一种允许使用的食品添加剂,只要控制在安全范围内使用不会对人体造成危害。但长期大量食用含亚硝酸盐的食物有致癌的隐患,主要引起食管癌、胃癌等。

本文采用流动注射法对预制菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量进行检测,以便为各实验室检测预制菜提供技术参考。
一、试剂

表 1实验所用标准溶液/试剂

    

二、溶液配置

       亚铁氰化钾溶液(106 g/L)、乙酸锌溶液(220 g/L)、饱和硼砂溶液(50 g/L)、氯化铵缓冲溶液、磺胺显色剂。

      三、样品前处理
       称取样品1.0g,加入2.5mL饱和硼砂和30mL的70℃去离子水,沸水浴15min。样品冷却后加入1mL亚铁氰化钾(106g/L)和1mL乙酸锌(220g/L)。加水定容至40mL,离心机9000r/min离心5min,取上清液用0.45μm针头过滤器过滤,滤液备用。

       四、测试结果
   
     
 线性测试

将硝酸盐标准系列工作液(0μg/L、20μg/L、50μg/L,80μg/L、100μg/L、160μg/L、200μg/L、400μg/L、 500μg/L,以N计)分别进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,硝酸盐线性方程及相关系数见表2,标准曲线见图 1,分析峰型图见图2。

将亚硝酸盐标准系列工作液(0μg/L、5μg/L、10μg/L、16μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L、160μg/L、200μg/L,以N计)分别进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,亚硝酸盐线性方程及相关系数见表3,标准曲线见图 3,分析峰型图见图4。

表 2:硝酸盐标准曲线测定结果



图 1硝酸盐标准曲线



图2硝酸盐标准曲线分析峰型图




表3:亚硝酸盐标准曲线测定结果


图 3亚硝酸盐标准曲线




图 4亚硝酸盐标准曲线分析峰型图

 

五、重复性测试

按照步骤3样品前处理进行试样的提取,将样品提取液连续测定7次,硝酸盐定量重复性测定结果见表4,硝酸盐重复性的分析峰型图见图5,亚硝酸盐定量重复性测定结果见表5,亚硝酸盐重复性的分析峰型图见图6。
 

表 4硝酸盐定量重复性测定结果

 

 





                                                                                                                              图 5硝酸盐重复性分析峰型图
 



 5亚硝酸盐定量重复性测定结果



 6亚硝酸盐重复性分析峰型图


 

六、加标回收率

按照步骤3对样品进行前处理,加标回收率测定结果见表6。

表6加标回收率测定结果

七、结果讨论

       本文所述的预制菜中硝酸盐和亚硝酸盐分析方法,是使用北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪测定,此方法测试硝酸盐线性相关系数为0.9999;硝酸盐定量重复性为 0.37%;硝酸盐加标回收率为92.7%-113.3%,亚硝酸盐线性相关系数为0.9999;亚硝酸盐定量重复性为 0.64%,亚硝酸盐加标回收率为99.7%-117.2%


 

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